Лаборатория аналитических методов исследования вещества
Лаборатория создана 23 октября 2000 г., заведующий лабораторией Чурилов Григорий Николаевич, д.т.н., профессор.
Сотрудники лаборатории
Экспериментальное научное оборудование
Избранные публикации
Основные направления научных исследований:
- Исследованием плазмы находящейся под воздействием электромагнитных полей и образующихся при ее остывании
- Наноструктурированные вещества
- Развитие методов эмиссионной спектроскопии
1. Синтез и исследование фуллеренов, фуллереновых производных и других наноматериалов
 |
 |
| Самовыдувающаяся плазменная струя в открытом пространстве и установка для синтеза фуллеренов, разработанная на ее основе. | |
Разработана методика и изготовлена установка для синтеза фуллеренов, металлоуглеродных кластеров и углеродных нанотрубок в потоке углеродно-гелиевой плазмы при атмосферном давлении. Питание установки осуществляется переменным током кГц диапазона частот, и комбинацией постоянного и переменного токов [1, 2].
Основные технические характеристики установки:
- Мощность установки 12 кВт.
- Производительность фуллеренсодержащего конденсата – 50 г/ч.
- Расход гелия:1 – 4 л/мин.
- Вес установки: 30 кг.
- Электропитание: трехфазная сеть, 380 В.
Комплектность установки: 1. Источник питания; 2. Блок согласования; 3. Плазмохимический реактор с автоматической подачей стержней и азотной ловушкой; 4. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.
Состав углеродного конденсата: 8-10% фуллеренов (состав: 80% С60, 15% С70, 5% высшие фуллерены), металлоуглеродные нанодисперсные (1-100 нм) кластеры 1-2% и углеродные нанотрубки (одностеночные и многостеночные) 30-40% (при введении 3d металлических порошков в качестве катализаторов). В углеродно-гелиевой плазме высокочастотной дуги при введении никеля в процессе синтеза получен углеродный конденсат из которого выделены многостеночные нанотрубки диаметром 4–5 нм, при этом количество углеродных слоев в одной нанотрубке меняется от 12 до 14, отличающиеся малым размером внутренней центральной полости нанотрубок – 3.34 A.
 |
 |
Электронный спектр поглощения хроматографических фракций:
- Порошок фуллерита (С60, С70, высшие фуллерены);
- Фуллерен С60, раствор в толуоле;
- Фуллерен С70, раствор в толуоле;
- Гидроксилированные фуллерены, раствор в воде;
- Порошок углеродных нанотрубок
В лаборатории найден плазменный способ графитизации различных тугоплавких порошков. Сорбент на основе оксида алюминия, который мы научились покрывать углеродом, позволяет с высокой скоростью выделять С60 с содержанием 98% и С70 с содержанием 87%, после одной ступени разделения.
При синтезе фуллеренов на одном из электродов конденсируется побочный продукт – турбостратный графит (ТГ), в состав которого входят нанотрубы. ТГ является энергонасыщенным материалом. Нами обнаружено, что скорость распространения волны горения при образовании карбида титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в 1,5–2 раза выше скоростей горения при использовании других модификаций графита.
2. Разработка эффективного метода получения водорастворимых фуллеренолов
Разработана новая методика гидроксилирования фуллеренов на основе низкотемпературного выжигания аморфного углерода и воздействия нанодисперсного катализатора. Методика позволяет исключить экстракцию фуллеренов токсичными растворителями и получать фуллеренолы, не имеющие примесей щелочных металлов, что обеспечивает их высокие антиоксидантные свойства.
3. Моделирование образования фуллеренов и их производных в углеродно-гелиевой плазме
На основе экспериментальных результатов разработаны концепции механизма образования фуллеренов и фуллереновых производных. Как экспериментально, так и теоретически показано, что наряду с температурой определяющую роль играет электронная концентрация углеродной плазмы. Также, экспериментально и теоретически показано, что сборка молекул фуллеренов осуществляется через присоединение кластера С2.
4. Эмиссионный спектральный анализ
Создан действующий макет установки для элементного экспресс анализа вещества в порошке и монолите методом атомно-эмиссионного спектрального анализа. Макет выполнен на основе уникального источника света, защищенного патентом. Установка позволяет определять элементный состав вещества с высокой чувствительностью и точностью в виде порошка и монолита.
Источник света - стабильный плазменный шнур диаметром 2 мм. Малый диаметр позволяет исключить эффект самообращения линий [1]
Области применения: геология, металлургия, экология.
Примеры решаемых задач:
- анализ любых порошковых образцов, например, донных отложений, геологических проб [2].
- анализ металлических отливок, слитков, изделий без предварительной подготовки в экспрессном режиме.
Для анализа порошковых проб используется разработанное нами устройство для их подачи в количествах от нескольких миллиграмм до нескольких грамм.
Основные технические характеристики:
- Питание разряда осуществляется током частотой 66 или 44 кГц; Электропитание :трехфазная сеть , 380 В;
- Эрозия электрода 10-12 г/К; Коэффициент вариации 2%;
- Предел обнаружения 10-4 - 10-8%; Примеры предела обнаружения: для Au -10 -4% для As, Bi, Cd, Ge, Li, P, Fe, Cr, Mn, Be и др. 10-4-10-8%;
- Расход плазмообразующего газа (аргона) составляет 1,5 - 6 л/мин;
- Вес одной пробы анализируемого вещества в порошковом состоянии от 1 мг до нескольких грамм;
- Вес анализируемого монолита ограничений не имеет.
5. Методика регистрация быстропротекающих периодических процессов
Сущность разработанной методики заключается в синхронизации фазы и частоты тока разряда с фазой и частотой вращения зеркала скоростной камеры. При этом частота и фаза вращения зеркала берется в качестве опорного сигнала. Использование этой методики позволило впервые зарегистрировать стоячие и движущиеся страты в свободно горящем разряде при атмосферном давлении.
Изменение интенсивности излучения разряда в течение периода тока
6. Методика осаждения композиционных пленок термовакуумным индукционным нагревом
Разработана методика, позволяющая получать пленки методом термического распыления любых тугоплавких веществ.
В настоящее время в лаборатории работает 1 доктор и 7 кандидатов наук